科研干货：原子力显微镜（AFM）中的假象及应对策略

理想的原子力显微镜针尖是（从表面成像的角度来看）一根锋利的针，它可以对具有高纵横比的均匀表面特征进行成像。如果针尖形状较宽，则会因针尖形状与表面特征的卷积而产生假象。AFM中的其他假象包括针尖污染、热漂移、扫描仪假象和电噪声等。

一、针尖卷积（Tip convolution）

针尖卷积是由于针尖的曲率半径与所成像特征的宽度相近或大于所成像特征的宽度。当针尖在特征上移动时，针尖两侧比针尖顶端更快接触到特征，探测器和反馈系统会做出相应的反应，其效果是扩大所成像特征的x、y维度。

原子力显微镜假象示意图（针尖卷积）：针尖相对于观察的特征具有相似或更大的曲率半径

针尖卷积是AFM成像不可避免的结果，但AFM制造商正在不断制造直径更小、纵横比更大的针尖。对于最小直径的探针，硅是目前的首选材料。制造商声称能够生产直径小于10nm的针尖，而最小的氮化硅针尖直径通常在20 - 30nm之间。

直径较小的探针的缺点是，在给定成像力的情况下，施加在表面和针尖上的压力会增加,这有可能导致表面受损或探针磨损。

碳纳米管有望成为理想的原子力显微镜探针，它们的直径可以小到1-2nm，长宽比（长/宽）可以达到数千，这使得这种探针可以接触到普通原子力显微镜针尖无法接触到的样品部分。碳纳米管还是一种非常坚固的材料，不会像硅或氮化硅那样磨损，但缺点是如何将碳纳米管连接到原子力显微镜探针上？目前有多种方法，但还没有制造商大规模生产晶圆级碳纳米管探针。

二、热漂移

顾名思义，热漂移是指由于探针-样品环境温度的变化而导致的图像失真。原AFM对外部热源（如灯光）和内部自热元件的热量非常敏感。热膨胀可能导致样品在平台上"松动"，并在扫描样品时移动。漂移会导致图像失真，包括某个方向上的特征看起来比实际要小或要长。

• 如何识别热漂移导致的假象？

- 通过重复扫描基本相同的区域，可以识别热漂移导致的假象/偏差。

• 如何避免热漂移造成的假象？

- 将样品插入原子力显微镜开始测量后，应等待一段时间，直到样品和原子力显微镜达到平衡。尤其是直接或间接照射到原子力显微镜上的太阳光会引起热漂移。

-快速扫描可将热漂移导致的失真降至最低，但其他伪像（如与反馈相关的伪像）会随着扫描速度的增加而增加。

三、针尖假象

针尖被样品表面的材料污染或在扫描过程中磨损，都会产生假象。由此产生的图像可能会有许多针尖假象，对于AFM用户来说，识别这些假象非常重要。

• 磨损的针尖

针尖可能因过度成像或用力过猛而磨损。磨损的针尖会降低整体图像质量，并可能给图像带来奇怪的形状。

新(A)和旧(B)原子力显微镜针尖的扫描电镜图像。表面的细微结构是由于在针尖上溅射了一层薄金，以增加其导电性，从而获得更清晰的SEM图像。

• 针尖污染

针尖污染是由于成像针尖 "吸附"了样品表面的物质，这通常是软生物组织的常见问题。针尖污染会给图像带来奇怪的形状，有时甚至是重复的形状。

• 双尖

如果针尖受损或吸附了污染物，可能会形成带有两个或多个尖点的针尖。这将在图像上显示为双倍的表面特征。

表面上的碎屑是显示针尖状况的一个很好的指标，因为这些碎屑通常呈球形--因此，如果针尖状况良好，这些碎屑的图像也应该接近球形。改变扫描方向对图像假象应该没有影响--要验证这些特征是否是针尖造成的，用户可以将样品相对于针尖进行物理旋转，看看假象是否也发生了旋转。

如何识别针尖相关假象？

如果样品上的所有（或许多）特征都具有相同的形状，或者所有特征都具有相同方向的拉长形状，这就表明针尖是钝的，会被表面 "成像"。原子力显微镜悬臂的尖端通常呈金字塔形。因此，如果图像中出现金字塔形切面，这可能是原子力显微镜针尖形状造成的。

如何避免针尖相关假象？

避免针尖相关假象的唯一方法是使用足够锋利的针尖，使图像不受针尖形状的影响。什么是 "足够锐利 "取决于要成像的特征。

四、扫描仪假象

扫描仪中的压电元件是在纳米尺度上精确定位探针针尖与样品表面的相对位置。然而，压电元件的行为并不总是符合理论上的理想状态，即随着施加电压的增加/减少，其运动呈线性增加。这些压电器件的运动会偏离理想状态，包括非线性、滞后和蠕变。

扫描仪灵敏度是指每电压（V）的移动量（nm/μm）。由于每个压电元件的材料特性和尺寸不同，每个扫描仪对施加电压的反应也略有不同。

1）非线性

非线性是指扫描仪的灵敏度不是外加电压（量）的线性函数。通常情况下，外加电压较大时的灵敏度要高于外加电压接近零时的灵敏度。

x-y平面的非线性表现为表面特征在图像顶部出现拉伸或收缩，然后在图像中部和底部附近出现修正，一些线性特征可能会出现弯曲。对同一区域进行多次扫描时，这种假象通常不会减少。虽然在校准网格等线性结构的图像中很明显，但在缺乏均匀分布特征的样本图像中，这种假象可能会被忽视。

2）扫描仪滞后

当扫描仪中的压电元件根据电压变化的方向产生不同的响应路径时，就会出现滞现象。这种效应的大小取决于许多变量，包括起始电压、电压变化的大小、电压变化率和扫描角度。

在原子力显微镜中，样品表面的光栅化（由压电元件的电压变化驱动）意味着如果存在滞后，扫描仪将在 x - y平面上不均匀地移动。这种不均匀性会产生多种影响，包括扫描开始和结束时扫描仪灵敏度的差异。如果扫描仪在Z平面上的垂直移动超过了应有的距离，那么高大的地物在图像中就会出现非常"尖锐"的边缘。

虚线表示外加电压与扫描仪中压电元件的移动（延伸）之间的理想线性关系。红线代表压电扫描仪中通常存在的实际非线性关系，这种非理想关系会导致扫描仪出现非线性假象（扫描仪灵敏度取决于电压大小）和滞后现象（扫描仪灵敏度取决于电压变化方向）。

滞后通常发生在改变扫描尺寸或图像中心偏移时，通常只影响图像10-20行。可以通过重新开始扫描和/或更慢地扫描来减少或消除迟滞。

3）扫描仪蠕变

蠕变是指电压快速变化后扫描仪的持续运动，例如移动扫描位置时。压电扫描器不会立即做出反应；它会快速移动大部分距离（< 1 毫秒），然后缓慢移动最后一部分。这种缓慢的移动称为蠕变。如果在扫描过程中发生较大的电压变化，则较慢的移动会导致图像失真。蠕变可能导致表面特征在某一方向上看起来比实际更小或更长。蠕变是指在缩放或移动到新扫描区域后出现的最初横向失真，这种失真会在扫描几条扫描线后逐渐消失。

压电扫描器在外加电压快速变化后的持续缓慢运动会导致蠕变。蠕变是以缓慢尺寸变化与快速尺寸变化之比来测量的。

为了纠正扫描仪的蠕变假象，一些AFM采用传感器来检测扫描仪的实际移动，并对扫描仪驱动信号进行实时补偿调整；这被称为"闭环"原子力显微镜。

如何识别与扫描反馈相关的假象？

这些假象可以通过它们在扫描方向（跟踪和回溯）上的相反行为来识别。在扫描某一区域时，会产生两个图像，一个是正向扫描方向的图像，另一个是快速扫描方向的图像。比较这两幅图像，会发现过冲和欠冲都会产生与反馈相关的假象。这些假象可以通过监测误差信号（即测量信号与设定值的偏差）来识别。测量信号是接触模式下的悬臂偏差或动态调幅模式下的振荡。误差信号的最大值，尤其是在地形陡峭的台阶处，表明存在与馈电相关的假象。

如何避扫描反馈相关的假象？

—可通过优化反馈参数或降低扫描速度来避免馈电相关假象。假如来自电线的电气噪声是 50 赫兹（或 60 赫兹）的噪声，可以在图像中识别为条纹。改变扫描速度将改变 50 Hz 噪声与扫描线采集频率的比率。这对观察到的条纹图案的角度有很大影响。要消除电气噪声，必须对电子设备进行仔细调试，包括消除接地回路。振动噪声可能是声学噪声或建筑物的地面振动。

如何识别周期性噪声造成的假象？

周期性噪声造成的假象可以通过改变扫描速度与地形特征区分开来。真实的地形特征与扫描速度无关，而周期性噪声导致的假象特征会随着扫描速度改变其大小（周期性）（观察到的条纹会改变角度）。

如何避免周期性噪声造成的假象？

要避免周期性噪声造成的假象，可以消除这类噪声的相应来源：机械振动、声学噪声或电子噪声，这通常是一项艰巨的任务。

五、激光干涉

如果激光二极管（光束偏转原子力显微镜）发出的光不仅能照射到悬臂背面，还能照射到样品，那么两束光之间就会发生干涉。当针尖和样品接近时，这类假象表现为图像和基线信号的振荡。

如何识别激光干涉造成的假象？图像中的条纹不会随扫描速度而改变。